C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.6 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 鈣及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of calcium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ——————————————————— ————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.6-2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中鈣及其化合物 [ 包括 氧化鈣（ Calcium oxide ）和氰氨化鈣（ Calcium cyanamide ）等] 的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 武皋緒和趙承禮。 GBZ/T 160.6 －2004 工作場(chǎng)所空氣中 鈣及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鈣 及其化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鈣 及其化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所 有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各 方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中鈣及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 422.7nm 波長(zhǎng)下，用乙炔 - 空氣火焰原子吸收 光譜法測(cè)定。 4 儀 器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞刻度試管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度計(jì)，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鈣空心陰極燈。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級(jí)純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 消化液：取 100ml 高氯酸，加入 900ml 硝酸中。 5.5 鹽酸溶液， 0.12mol/L ：10ml 鹽酸加到 990ml 水中。 5.6 銫溶液， 10g/L ：稱(chēng)取 1.47g 硝酸銫或 1.27g 氯化銫，溶于水，稀釋至 100ml 。 5.7 鑭溶液， 10g/L ：稱(chēng)取 3.12g 硝酸鑭 [La （NO 3） 3·6H 2O] ，溶于水，稀釋至 100ml 。 5.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取 0.2498g 無(wú)水碳酸鈣，溶于少量水中，加 2ml 鹽酸，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中， 用水稀釋至刻度。此溶液為 1.0m g/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 50.0 μg/ml 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液；或 用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣 樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入清潔的塑料袋或紙袋內(nèi)，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。 樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在 200 °C 左右，消解完全，至冒高氯酸濃煙。用鹽酸溶液溶解殘?jiān)哭D(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加入 1ml 銫溶液和 1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至 10.0ml 。搖勻，供 測(cè)定。若樣品液中鈣濃度超過(guò)測(cè)定范圍， 用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 6 只具塞刻度試管，分別加入 0.00 、0.20 、0.60 、1.00 、1.40 、2.00ml 鈣標(biāo)準(zhǔn) 溶液，各加入 1ml 銫溶液和 1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至 10.0ml ，配成 0.0 、1.0 、3.0 、5.0 、7.0 、10.0 µ g/ml 鈣濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，在 422.7nm 波長(zhǎng)下，用貧燃?xì)?火焰分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè) 定3 次，以吸光度均值對(duì)鈣濃度 ( μ g/ml ) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.4 樣品