C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.22 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 錫及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of tin and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.22 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場所空 氣中錫及其化合物 [ 包括金屬錫（ Tin ）、 二氧化錫（ Tin dioxide ）和二月桂酸二丁基錫（ Dibutyltin dilaurate ）等] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合 物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 17062 －1997 、GB 16216 －1996 附錄A 、GB 16199 － 1996 附錄A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共 和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川省疾病預(yù)防控制中心、 上海醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 武皋緒和趙承禮等。 GBZ/T 160.22 － 2004 工作場所空氣中 錫及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場所空氣中錫及其 化合物濃度的方 法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中錫及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 第一法 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中氣溶膠態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 224 .6nm 波長下，用乙炔 - 空氣火 焰原子吸收光譜法測(cè)定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和 0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 表面皿， 50mm 。 4.7 電熱板或電砂浴。 4.8 具塞刻度試管， 10ml 。 4.9 原子吸收分光光度計(jì)，配備乙炔 - 空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純或高純。 5.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.2 硝酸 ，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.3 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.4 鹽酸溶液， 1.2mol/L ：100ml 鹽酸加入到 900ml 水中。 5.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.5000g 金屬錫（含量大于 99.9 ％）于燒杯中，加入 10ml 鹽酸，加熱溶解；當(dāng) 酸揮去 2/3 時(shí)，再加 10ml 鹽酸，繼續(xù)加熱至完全溶解。補(bǔ)加鹽酸至 25ml 。用水定量轉(zhuǎn)移至 250ml 容 量瓶中，并加水至刻度。此溶液為 2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成 500 μg/ml 錫標(biāo)準(zhǔn)溶 液。或用國家認(rèn)可的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和 保存。 樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 0.5ml 硫酸和 5ml硝酸，蓋上表面皿。在電熱板 (140～160 °C )上加熱消解至冒白煙為止；取下放冷后，用 5ml水洗滌燒杯和表面皿，再加熱，于 200°C 揮發(fā)去硫酸。取下稍冷，沿?zé)瓋?nèi)壁加入 5.0ml鹽酸溶液，溶解殘?jiān)Ｓ酶稍镄V紙過濾入具塞刻 度試管中，供測(cè)定。若樣品液中錫的濃度超過測(cè)定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀 釋倍數(shù)。 7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在 6 只具塞刻度試管，分