C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.23 －2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣中 鎢及其 化合物的測(cè)定方法 Methods for d etermination of tungsten and its compounds in the air of workplac e 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.23 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ GBZ 1 ）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空 氣中鎢及其化合物 [ 包括金屬鎢（ Tungsten ）和碳化鎢（ Tungsten carbide ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總 結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方 法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實(shí)施。同時(shí)代替 GB/T 16103 －1995 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江西省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 楊雙才和黎小萍。 GBZ/T 160.23 － 2004 工作場(chǎng)所空氣中 鎢及其化合物的測(cè)定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鎢及其 化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鎢及其化合物 濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 硫氰酸鉀分光光度法 3 原理 空氣中鎢及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在還原劑作用下，鎢離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成 黃色絡(luò)合物；在 400nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑為 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 容量瓶， 100ml 。 4.8 具塞比色管， 25ml 。 4.9 分光光度計(jì)。 5 試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.5 磷酸，ρ 25＝1.68g/ml 。 5.6 消化液：取 100ml 高氯酸，加入到 900ml 硝酸中。 5.7 混合酸：將 100ml 硫酸緩緩加入 500ml 水中，冷卻后，加 300ml 磷酸，用水稀釋至 1000ml 。 5.8 氯化亞錫溶液， 5g/L ：稱取 0.5g 氯化亞錫，溶于 100ml 6mol/L 鹽酸溶液中。 5.9 硫氰酸鉀溶液， 250g/L 。 5.10 三氯化鈦溶液， 15g/L ：用3mol/L 鹽酸溶液將三氯化鈦稀釋 10 倍。臨用前配制。 5.11 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1736 g 鎢 酸 鈉（ Na 2WO 4·H 2O ），溶于水中，并定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中， 稀釋至刻度。此溶液為 1. 0mg/ml 鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照 GBZ 15 9 執(zhí)行。 6.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折 2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和 保存。 樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。 7 分析步驟 7.1 對(duì)照試驗(yàn)：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 7.2 樣品處理：將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中，加 2ml 消化液，在電熱板上消化至溶液呈淡棕色。 取下稍冷，加入 20ml 混合酸；繼續(xù)加熱至冒白煙，溶液無(wú)色透明為止。取下放冷。用水定量轉(zhuǎn)移 入 100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。搖勻，取 10.0ml樣品溶液于具塞比色管中，供測(cè)定。 若樣品液 中鎢濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用水稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 工作曲線的繪制：在 6