C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.5 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 鎘及其 化合物的測定方法 Methods for d etermination of cadmium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.5 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》（ GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空 氣中鎘及其化合物 [ 包括金屬鎘 （Cadmium ）和 氧 化 鎘（ Cadmium oxide ）等 ] 的濃 度。本標準是總結、 歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸 并為一個標準方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標準從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB/T 16016 －1995 。 本標準首次發(fā)布于 1995 年，本次是第一次修訂。 本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。 本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。 本標準起草單位：中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。 本標準主要起草人： 徐伯洪等。 GBZ/T 160.5 －2004 工作場所空氣中 鎘及其化合物的測定方法 1 范圍 本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎘 及其化合物濃度的方法。 本標準適用于工作場所空氣中鎘 及其化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所 有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各 方研究是否可使用這些文件的最 新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 火焰原子吸收光譜法 3 原理 空氣中鎘及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在 422.7nm 波長下，用乙炔－空氣火焰原子吸 收光譜法測定。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑 0.8 μm 。 4.2 采樣夾，濾料直徑 40mm 。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑 25mm 。 4.4 空氣采樣器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 燒杯， 50ml 。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞刻度試管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鎘空心陰極燈。 5 試劑 實驗用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級純。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 鹽酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 消化液：取 100ml 高氯酸，加入 900ml 硝酸中。 5.5 鹽酸溶液： 10ml 鹽酸加到 990ml 水中。 5.6 標準溶液：稱取0.1000g 金屬鎘（光譜純），加熱溶于 25ml 鹽酸中，定量轉移入 100ml 容量瓶 中，用水稀釋至刻度。此溶液為 1.0mg/ml 鎘標準貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10 .0μg/ml 鎘 標準溶液；或用國家認可的鎘標準溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以 5L/min 流量采集 15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣 品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進 氣口盡量接近呼 吸帶，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折 2 次，放入清潔的塑料袋或紙袋內(nèi)，置容器內(nèi)運輸和保存。 樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將 裝好微孔濾膜的采樣夾 帶至采樣點，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余 操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入 5ml 消化液，蓋上表面皿。在電熱板上加熱消解， 保持溫度在 200 °C 左右，待消化液基本揮發(fā)干時，取下稍冷后，用鹽酸溶液溶解殘渣，并定量轉移入 具塞刻 度試管中，稀釋至 25 .0ml 刻度，搖勻，供測定。若樣品液中鎘濃度超過測定范圍，用鹽酸溶 液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 標準曲線的繪制：取 6 只具塞刻度試管，分別加入 0.00 、0.25 、0.75 、1.50 、2.00 、2.50ml 鎘標 準溶液，加鹽酸溶液至 25.0ml ，配成 0.00 、0.10 、0.30 、0.60 、0.80 、1.00 µg/ml 鎘濃度標準系列。將 原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在 228.8nm 波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列， 每個濃度重復測定 3 次，以吸光度均值對鎘濃度 ( μ g/ml )